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酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸堿滴定發測定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點判斷對測定結果影響很大。為提高測定的準確性必須注意下面幾點:
①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時應加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因為酸度是表示石油產品中酸性物質的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無機酸的溶解抽提。
②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強,而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時動作要迅速,從停止加熱到滴定結束不得超過3min,以減少二氧化碳對滴定的影響。
③各次測定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。
④滴定至終點附近時,應逐滴加入堿液,當估計還差1~2滴就會達到終點時,應改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。
⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進行。
⑥測定用過潤滑油的酸值,往往因酸值過大或潤滑油太臟,致使終點不明顯或看不清,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。
⑦油品顏色很深時,往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或其他方法滴定終點,如GB/T 7304《石油產品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》。